Daşbaşı T., Ülgen A.(Yürütücü)
Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje, 2012 - 2014
-
Proje Türü:
Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje
-
Başlama Tarihi:
Şubat 2012
-
Bitiş Tarihi:
Mart 2014
Proje Özeti
Katı Faz Zenginleştirmeli Akışa Enjeksiyonlu FAAS ile Pb, Ag ve Au Tayini
Bu çalışmada akışa enjeksiyon sistemine FAAS sistemi kombine edilerek eser düzeydeki elementlerin miktarlarının tayinleri için bir ayırma-zenginleştirme yöntemi geliştirilmiştir. Eser miktardaki Pb(II), Ag(I) ve Au(III)’ün matriks ortamından ayrılması ve zenginleştirilmesi için katı faz dolgulu mini kolon içeren on-line yöntem basit, hızlı, ekonomik, temiz ve yüksek tekrarlanabilirlikten dolayı tercih edilmiştir. İlk çalışmamızda eser miktardaki Pb(II) iyonlarının tayini on-line ayırma zenginleştirme işleminden sonra FAAS ile gerçekleştirildi. Pb(II) iyonlarının ayırma/zenginleştirilmesi için Dowex Marathon C reçinesi kullanılmıştır. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Girişim yapan türlerin etkisi incelenmiştir. Optimum koşullar altında elde edilen kalibrasyon doğrusu 0.01–1.0 mg L-1 derişim aralığında doğrusaldır. Zenginleştirme faktörü 50, gözlenebilme sınırı (n = 21) 1.3 µg L-1, 0.5 mg L-1 Pb(II) içeren örneklerde bağıl standart sapma (n = 15) %1.1’dir. Yöntemin doğruluğu TMDA-64 standart göl suyu, SPS-WW2 Batch 108 atık su ve SRM NIST-1547 şeftali yaprağı referans maddeleri ile ispatlandı. Pb(II) iyonlarının tayini için geliştirilen yöntem çeşitli su ve bitki örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır. İkinci çalışmamızda çeşitli su örneklerinde ve ceviz, fındık, fıstık örneklerinde Ag(I) iyonlarının FAAS ile tayini için yeni bir akışa enjeksiyonlu analiz sistemi geliştirilmiştir. Öncelikle Ag(I) analizi için on-line sistemde kullanılmak üzere yeni bir şelat reçinesi Poli [N-(3-metil-1H-indol-1-il)]-2-metakrilamit-co-2-akrilamido-2-metil propan-1-sülfonik asit-co-divinilbenzen] sentezlendi ve karakterize edilmiştir. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Girişim yapan türlerin etkisi incelenmiştir. Akışa enjeksiyon sisteminin 2–20 µg L-1 derişim aralığında doğrusal olduğu görülmektedir. Gözlenebilme sınırı (n = 25) 0.3 µg L-1, 10 µg L-1 Ag(I) içeren örneklerde bağıl standart sapma (n = 25) ?%1.5 ve zenginleştirme faktörü 65 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunu ölçmek için geliştirilen metot iki farklı standart referans maddeye (CWW-TM-D sentetik atık su ve NCS DC 73349 çalı dalı/yaprağı) uygulanmıştır. Son çalışmada, Au(III) iyonlarının on-line yöntem ile çeşitli çevre örneklerinde analizi gerçekleştirildi. Yöntemde katı faz olarak iminodiasetat grupları içeren Lewatit Mono Plus TP207 reçinesi kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Girişim yapan türlerin etkisi incelenmiştir. Optimum koşullar altında elde edilen kalibrasyon doğrusu 2–200 µg L-1 derişim aralığında doğrusaldır. Yöntemin gözlenebilme sınırı (n = 25) 0.2 µg L-1, bağıl standart sapması (n = 25) 20 µg L-1 Au(III) içeren örneklerde ?%4 ve zenginleştirme faktörü 106 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunu ölçmek için geliştirilen yöntem standart referans maddeye (CDN-PGMS-10) uygulanmıştır.